Laporan praktikum saya

PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN 1

PENERAAN VOLUMETRI

Add caption

                                               

 

                                    NAMA           : BENI SAPUTRA

                                    NIM                : F1C1 14 003

                                    KELOMPOK: 1 (SATU)

                                    ASISTEN       : MUHAMMAD SYAHRIL

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2015

I.PENDAHULUAN

A.   Latar Belakang

       Terdapat beberapa alat pengukur volumetri diantaranya pipet volume, labu takar dan buret. Ketelitian pengukuran merupakan cara pembacaan skala yang tepat pada alat ukur volumetri (labu takar, pipet gondok, ataupun buret) memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan ketelitian standar dari alat. Pembacaan skala pada alat ukur volumetri (buret, pipet gondok, labu takar, labu ukur) harus benar-benar diperhatikan, dalam hal melihat skala, kedudukan badan, jenis alat maupun jenis larutan, dengan memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan sifat ketelitian alat.

       Kalibrasi dilakukan agar hasil pengukuran selalu sesuai dengan alat ukur standar/alat ukur yang sudah ditera. Alat-alat analisis kimia dapat diartikan sebagai alat-alat yang sering digunakan dalam pekerjaan analisis kimia; seperti: pipet volumetri, labu takar, buret, labu erlenmeyer, neraca analitik ataupun neraca listrik/neraca digital, cawan krus, pembakar bunsen.

       Alat-alat kimia yang lainnya sebagai pendukung pekerjaan analisis yaitu gelas kimia, gelas ukur, pipet ukur, tabung reaksi, pipet, corong, maupun batang pengaduk. Untuk memperoleh hasil yang baik dalam analisis kimia diperlukan cara-cara yang khusus dalam pemakaian dan pemeliharaannya. Alat-alat analisis kimia umumnya digunakan dalam pekerjaan titrasi, gravimetri, maupun analisis secara instrumentasi. Adapun untuk pekerjaan analisis kuantitatif anorganik yang perlu ketelitian lebih besar maka sebelum pemakaian alat-alat volumetri yang terbuat dari gelas sebaiknya dilakukan dahulu kalibrasi alat.

A.      Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan peneraan volumetri adalah bagaimana peneraan terhadap buret, labu takar, dan pipet volume?

B.       Tujuan

Tujuan praktikum pada percobaan peneraan volumetri adalah untuk melakukan peneraan terhadap buret, labu takar dan pipet volum.

C.      Manfaat

       Manfaat melakukan percobaan peneraan volumetri ini adalah dapat melakukan peneraan terhadap buret, labu takar dan pipet volum.

II. TINJAUAN PUSTAKA

            Kalibrasi merupakan suatu kegiatan untuk menentukan keberadaan konvensional nilai penunjukkan alat ukur dan bahan ukur berdasarkan standar. Untuk proses kalibrasi, perlu ada pengukuran terlebih dahulu pada objek yang ada misalnya pada temperatur proses. Ada beberapa metode dalam kalibrasi antara lain simulasi, perbedaan fasa. Umumnya yang banyak digunakan berupa metode kalibrasi perbandingan untuk membandingkan kalibrator standar alat ukur terhadap beban ukur yang dipakai, baru dilakukan perhitungan deviasi berdasarkan standar. Cara ini memerlukan standar kalibrator yang harus dikalibrasi di Lembaga Kalibrasi KAN/LIPI sehingga harganya mahal.

            Pelaksanaan kalibrasi dilakukan dengan cara membandingkan alat ukur dan bahan ukur yang akan dikalibrasi terhadap sandar ukurnya yang mampu telusur (traceable) ke standar nasional dan atau internasional. Sedangkan tujuan dengan kalibrasi dapat ditentukan deviasi kebenaran konvensinal nilai penunjukkan suatu alat ukur, atau deviasi dimensi nominal yang seharusnya suatu bahan ukur (Sulaeman dkk., 2011).

            Kalibrasi timbangan analit elektronik biasanya dilakukan dengan menempatkan suatu anak timbangan yang diketahui nilai masanya pada suatu timbangan yang dikalibrasi. Dengan menghitung faktor-faktor koreksi seperti koreksi gaya apung udara, koreksi drift, koreksi densitas bahan, dan koreksi karena suhu, maka nilai skala timbangan dapat ditentukan koreksinya dan ketidakpastian pengukuran penimbangan dapat ditentukan . Hasil kalibrasi berupa nilai skala timbangan, koreksi, batas minimum penimbangan, histerisis, dan ketidakpastian pengukuran, serta kondisi saat melakukan kalibrasi biasanya dituliskan di dalam sertifikat kalibrasi yang dikeluarkan oleh laboratorium pengkalibrasi.

            Dengan mengkaji sertifikat kalibrasi dapat diperoleh gambaran tentang penjaminan mutu kalibrasi laboratorium terutama apabila laboratorium pengkalibrasi telah menerapkan ISO 17025. Didalam tulisan ini akan dikaji kalibrasi timbangan analit elektronik yang biasa dilakukan pada oleh laboratorium kalibrasi yang menjalankan sistem mutu ISO 17025 untuk menunjukkan tingkat kehandalannya (Harsojo, 2012).

            Alat pengukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap penentuan kualitatif. Dari sifat dan fungsi dapat dibedakan atas pipet, labu ukur, buret dan gelas ukur. Dalam penggunaan alat ukur volume ini dapat terjadi kesalahan. Salah satunya adalah kesalahan kalibrasi karena volume yang tertera tidak sesuai denagn volume yang sebenarnya (Roth, 1998).

            Volumetri  adalah  suatu  analisa  kuantitatif  yaitu  jumlah  suatu  zat  dicari  dengan mereaksikan  suatu  volume  larutan  zat  itu  dengan  larutan  suatu  zat  standar  yang  telah diketahui konsentrasinya. Kunci keberhasilan  suatu  titrasi adalah mendapatkan secara tepat volume  zat  mentitrasi  yang  dapat  bereaksi  dengan  suatu  volume  zat  dititrasi  hingga  dari perbandingan  volume  itu  dapat  dihitung  konsentrasi  zat  yang  diketahui.  Pada  penelitian  ini Pada tercapainya titik akhir titrasi, ion mentitrasi akan berlebihan dan dapat dinyatakan dengan indikator yang sesuai digunakan titrasi pengendapan, yaitu suatu titrasi antara dua zat yang menghasilkan endapan (Setiorini, 2010).

National Bureau of standart telah menetapkan suhu untuk mengadakan kalibrasi peralatan gelas. Karena suhu laboratorium biasanya tidak akan tepat 20⁰C, maka pada hakekatnya harus dikolerasi bila digunakan pada suhu lain, oleh karena kesalahan yang disebabkan oleh pemuaian (atau kontraksi) baik dari bejana itu sendiri maupun larutan yang ada didalamnya (Day,1981).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A.      WAKTU DAN TEMPAT

Percobaan Peneraan Volumetri dilaksanakan pada hari Selasa, 29 September 2015 pukul 07.30-09.55 WITA bertempat di Laboratorium Kimia Analitik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.

B.       ALAT DAN BAHAN

1.        Alat

            Alat-alat yang digunakan dalam praktikum pada percobaan peneraan volumetri adalah pipet volum 10,25 ml, buret 50 ml, labu takar 100 ml, Erlenmeyer 250 ml, kertas tissue, statif dan klem, filler, dan timbangan analitik.

1.        Bahan

     Bahan yang digunakan dalam praktikum pada percobaan peneraan volumetri adalah aquades.

C.            PROSEDUR KERJA

            Langkah-langkah kerja yang digunakan dalam percobaan peneraan volumetric adalah :

1.        Peneraan pipet volum 25 ml

Pipet Volume

 

-          Dibersihkan

-          Dikeringkan

-          Dimasukan aqquades sampai tanda tera

-          Dikeluarkan airnya perlahan-lahan

-          Ditampung di erlenmeyer yang bersih dan kering serta beratnya diketahui

-         

Erlenmeyer + aquades

 

-          Dihitung dan ditentukan berat airnya diudara

-          Ditentukan volume air pada suhu tersebut (Vt)

-          Ditentukan volume air atau volume kalibrasi yang sesungguhnya (V₀)

W₀  =  25,145 gram

W_t   = 25,118  gram

V_t    = 25,229  mL

V₀   = 25,223  mL

2.      Peneraan buret 50 ml

Buret

 

-          Dilakukan langkah-langkah peneraan seperti peneraan pipet seukuran

-          Ditentukan pada skala yang berurutan, misalnya 10, 20, 30, 40, dan 50

-          Diisi dengan aquades sampai tanda batas

W₀  = 10,186 gram

W_t   = 10,175 gram

V_t    = 10,219   mL

V₀   = 10,217 mL

3.      Peneraan labu takar 100 ml

Labu Takar

 

-          Disiapkan labu takar yang kosong serta bersih dan kering

-          Ditimbang lalu dicatat beratnya

-         

Labu takar + aquades

Diisi dengan aquades sampai tenda tera

 

-          Ditentukan berat air diudara

-          Ditentukan volume air pada suhu kerja

-          Ditentukan volume sesungguhnya

-          Ditentukan volume air atau volume kalibrasi yang sesungguhnya

W₀  = 49,364 gram

W_t  = 49,312 gram

V_t  = 49, 529 mL

V₀ = 49,517 mL

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A.      Hasil Pengamatan

1.    Data Pengamatan

a.    Peneraan Pada Buret

Buret (ml)	Erlenmeyer kosong (gr)	Erlenmeyer berisi (gr)	Berat air pada suhu penimbang
10	126,193	136,379	10,186
20	126,193	146,329	20,136
30	126,193	156,231	20,038
40	126,193	166,088	39,895
50	126,193	176,178	49,985

b.    Penerapan Pada Pipet Volume

Kapasitas skala (ml)	Erlenmeyer kosong (gr)	Erlenmeyer berisi (gr)	Berat air pada suhu penimbang
25	126,193	151,338	25,145

c.    Peneraan pada Labu Takar

Kapasitas Skala (ml)	Labu Takar Kosong (gr)	Labu Takar berisi (gr)	Berat Air pada suhu Penimbang
60	48,817	98,181	49, 364

2.    Analisis Data

a.    Peneraan pada Pipet Volum 25 mL

·      Berat elenmeyer kosong                      = 126,193 g

·      Berat elenmeyer + akuades                 = 151,388 g

·      Berat jenis air                                      = 0,995833

·      t₀                                                          = 20 ⁰

·      t                                                           = 30 ⁰C

·      W₀                                                      = Berat erlenmeyer isi – Berat erlenmeyer kosong

= 151,338 g – 126,193 g

= 25,145 g

·           Wo       = Wt + 0,0012 Wt (1/Bj(t) – 1/8,4)

W_{t          =}        

            =

            =

            =

            =25,118 g

·         V_t           = = = 25,229 ml

·         V_o        = V_t  + 0,000025 x Vt(T₀ – T)

= 25,229 ml + 0,000025 x 25,229 ml (20-30)

=25,229 ml + 0,000025 x 25,229 ml (-10)

=25,229 ml – 0,005992 ml

=25,223 ml

·         Penyimpangan = ( 25 ml – V₀ ) – 0,03 ml

 = (25 ml – 25,223 ml) - 0,03 ml

                                     = -0,223 ml – 0,03 ml

                                     = -0,025 ml

b.    Peneraan Buret

·       Untuk 10 ml aquades

·       W_o       = Berat erlenmeyer isi – Berat erlenmeyer kosong

=136,379 g  - 126,193 g

= 10,186 g

·       Wo      = Wt + 0,0012 Wt (1/Bj(t) – 1/8,4)

W_{t          =}

            =

=

                        =

                        =10,175 g

·         V_t           = =    =10,219 ml

·         V_o        = V_t  + 0,000025 x Vt(T₀ – T)

= 10,219 ml + 0,000025 x 10,219 ml (20-30)

=10,219 ml + 0,000025 x 10,219 ml (-10)

=10,219 ml – 0,0025 ml

=10,217 ml

·         Penyimpangan = ( 10 ml – V₀ ) – 0,03 ml

 = (10 ml – 10,217 ml) – 0,03 ml

                                     = -0,217 ml -0,03 ml

                                     = -247 ml

·         Tabel pengukuran untuk volume aquades yang lain

No	V aquades (ml)	Wo(g)	Wt (g)	Vt (ml)	Vo(ml)
1.	20	20,136	20,115	20,204	20,199
2.	30	20,038	20,017	20,105	20,099
3.	40	39,895	39,853	40,029	40,019
4.	50	49,985	49,932	50,153	50,140

c.       Peneraan Labu Takar ( 50 ml)

·         W_o         = Labu takar yang berisi air – labu takar yang kosong

=98,181 ml – 48,817 ml

= 49,364 gr

·         Wo      = Wt + 0,0012 Wt (1/Bj(t) – 1/8,4)

W_{t          =}         

            =

            =

            =

            = 49,312 g

·         V_t           = =    = 49,529 ml

·         V_o        = V_t  + 0,000025 x Vt(T₀ – T)

= 49,529 ml + 0,000025 x 49,529 ml (20-30)

= 49,529  ml + 0,000025 x 49,529 ml (-10)

= 49,529 ml – 0,01238225 ml

=49,517 ml

·         Penyimpangan  = ( 50 ml – V₀ ) – 0,03 ml

  = (50 ml – 49,517 ml ) – 0,03 ml

                                      = 0,483 ml -0,03 ml

               = 0,453 ml

B.  PEMBAHASAN

Analisis kimia sering digunakan alat-alat volumetrik, seperti gelas kimia, gelas ukur, labu ukur buret dan lain-lain; apalagi menyangkut analisis kuantitatif. Dalam analisis ini ketelitian sangat diperlukan bukan hanya dari faktor keterampilan analis tetapi dari keakuratan alat ukur yang digunakan.  Alat ukur volume yang umum digunakan terbuat dari bahan gelas atau bahan lainnya (misalnya plastik). Alat ukur perlu dikalibrasi karena volume baku dari alat-alat tersebut dapat berubah karena pengaruh lingkungan. Kalibrasi adalah suatu cara penentuan volume sebenarnya alat-alat gelas yang berubah karena pengaruh lingkungan.

Peneraan volumetri terdiri atas peneraan pipet volume, biuret dan labu takar. Pertama peneraan dilakukan pada pipet volume 25 mL dengan cara air diambil dengan pemipetan sampai tanda tera. Kemudian air tersebut dikeluarkan secara perlahan dan ditampung pada erlenmeyer yang bersih dan kering dengan berat erlenmeyer sebesar 126,193 gram. Saat semua air pada pipet volume telah dikeluarkan maka berat erlenmeyer dan air menjadi 151,388 gram. Penyimpangan yang dihasilkan dari peneraan pipet volume yaitu sebesar -0,253 mL.

Peneraan kedua dilakukan pada biuret 50 mL. Air dimasukkan dalam biuret sampai tanda tera kemudian dikeluarkan secara perlahan secara bertahap yaitu masing-masing 10 mL. Setiap 10 mL air yang dikeluarkan ditampung dalam erlenmeyer kemudian ditimbang, berat air dan erlenmeyer pada volume 10 mL yaitu sebesar 136,379 gram dengan penyimpangan -0,216 mL. Begitu pula selanjutnya dilakukan pada volume 20 mL, 30 mL, 40 mL, dan 50 mL. Pada volume 20 mL didapatkan berat sebesar 146,329 gram dengan penyimpangan sebesar -0,229 mL, volume 30 mL dengan berat 156,231 gram dengan penyimpangannya sebesar -0,129 mL, volume 40 mL dengan berat 166,088 gram dengan penyimpangannya sebesar -0,049 mL dan volume 50 mL dengan berat 176,178 gram dan penyimpangannya sebesar -0,17 mL.

Buret terkadang memiliki tingkat keakuratan lebih tinggi dibandingkan dengan alat volumetri yang lain, tetapi masih sering terjadi sedikit kesalahan pengukuran. Kegagalan dari pengukuran menggunakan buret biasanya disebabkan oleh keran penutup buret mengalami kebocoran, pada waktu menimbang, akuades dalam buret terjadi penguapan, dan tidak berhati-hati saat menyumbat bejana.

Peneraan terakhir dilakukan pada labu takar. Dimana labu takar yang kosong dan bersih ditimbang beratnya dan didapatkan berat labu takar kosong sebesar 36,69 gram kemudian diisi dengan air sampai tanda tera pada labu takar tersebut. Setelah diisi dengan air, maka didapatkan berat keduanya sebesar 98,181 gram dan penyimpangannya sebesar 0,453 mL.

Dalam kalibrasi alat ukur volumetrik, besarnya akurasi dan presisi yang dihasilkan dipengaruhi oleh beberapa kesalahan seperti kesalahan dalam pembacaan meniskus atau kesalahan yang disebabkan oleh praktikan. Namun tak menutup kemungkinan kesalahan juga dapat disebabkan oleh alat-alat yang dipakai pada saat peneraan volumetri tersebut.

   Perbedaan volume yang terajdi pada percobaan peneraan volumetri tersebut biasanya diakibatkan beberapa kesalahan-kesalahan umum seperti pada saat pipet digenggam, tangan mengeluarkan kalor sehingga ada bagian pipet yang memuai, mengganggu isi air pada ujung pipet yang sesungguhnya tidak boleh terjadi dan kurang hati-hati dalam penimbangan dan penyumbatan bejana.

V. KESIMPULAN

            Kesimpulan pada percobaan peneraan volumertri yaitu alat-alat gelas harus dikalibrasi atau dilakukan peneraan karena sering kali volume yang tertera pada alat tersebut tidak sesuai dengan volume yang sebenarnya maka dilakukan peneraan agar pada saat alat-alat tersebut digunakan volume yang didapatkan nilai pasti dan sama dengan volume yang sebenarnya.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R., A., 1981,  Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta: Erlangga.

Harsojo., 2012, Kajian Kalibrasi Timbangan Analit dengan Penjaminan Mutu ISO

17025, Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVI HFI Jateng & DIY. ISSN : 0853-0823

Roth, H., J., 1988, Analisis Farmasi, Yogyakarta: UGM.

Sulaeman, C., dan Kusnadi, 2011, Kalibrasi Temperatur Pada PT 100 dan Thermocouple, Jurnal Kimia Elite Elektro. 2(2)

Setiorini, S., dan Handoyo, 2010, Analisa Kadar Klorida Pada Kantong Teh Celup Serta Pengaruhnya Terhadap Mutu The, Jurnal Penelitian Kesehatan Suara Forikes. 1(2)